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氣相色譜儀處理樣品要遵循哪些原則?

更新時間:2019-09-25  |  點擊率:753
 
  有些樣品(或者粗產(chǎn)品)由于濃度含量較高,可以直接取其一部分母體物質(zhì),直接進行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果,而無需預(yù)先進行欲測組分的分離和濃縮。但是,大部分的原始樣品不適合于氣相色譜儀器直接分析測定,需要對原始樣品進行一些處理,制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
  很明顯,用色譜儀器對這些通過一系列處理后制備的樣品進行定性和定量分析,其結(jié)果的可靠性和準確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或使欲測組分發(fā)生一些不可預(yù)測的變化。滿意的定性和定量結(jié)果,需要嚴格而周密的分離和富集方法,如果樣品處理過分粗糙,可能會導(dǎo)致樣品中欲測組分質(zhì)的變化,同樣會影響定量的誤差,使色譜分析的定性和定量結(jié)果不準確。
  另外,某些樣品中的某種組分會對色譜分析樣品中共存的其他欲測組分產(chǎn)生測定干擾,這樣就必須預(yù)先分離和除去干擾物,才能完成準確的色譜測定。在許多情況下,可以提供給分析人員的樣品量(體積)很少(或者很有限),而且,樣品中欲測組分具有較大的不穩(wěn)定性(或者化學活性),需要經(jīng)過樣品制備才能獲得可靠的測定結(jié)果,因此,選擇和制定周密的樣品處理程序和完成準確無誤的操作是非常重要的。
  由于采用色譜分析的目的不同,諸如痕量分析、物質(zhì)組成的定性分析、多組分體系中的選擇分析、純度分析、定位分析和結(jié)構(gòu)分析等,使用的樣品制備方法和技術(shù)也不相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術(shù):液相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有溶劑萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸餾等技術(shù)。
  在實際分析之前,采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量,不合適的或非專業(yè)的采樣會使可靠正確的測定方法得出錯誤的結(jié)果。目前,在進行色譜分析之前需要進行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象。因為普通色譜方法不可能測定出這樣低濃度(10-8~10-12,即低于1ng/ml)的物質(zhì)。例如:人類對物質(zhì)氣味的感覺閥值都非常低,雖然可以嗅出樣品的某些氣味,但是色譜的方法卻不能將這些氣味直接測定出來,必須首先對樣品進行預(yù)濃縮才能測定出它們。